분쇄 공기분급 공정조건에 따른 밀기울 분쇄 분급물의 조성성분 특성

기류분쇄 공기분급 밀기울의 제조에 사용된 시료는 중력 분 생산 시 사용하는 밀 원맥인 A.S.W(Australian standard white) 제분하는 과정에서 부산물로 생산되는 밀기울 (Wheat bran, DongA One Flour Mills Co., Korea)을 사용하였다.

미세 분급 밀기울의 제조는 연속식 기류분쇄 공기분급기 (DMC-5, Daehyun Eng, Korea)를 이용하였으며, 기류분쇄 조건은 분쇄기 회전속도(mill speed, MS)와 분리기 휠 회 전속도(separator reverse wheel speed, SRWS)이며 공기분 급 조건은 공기분급 휠 회전속도(air classifer reverse wheel speed, ARWS)를 조절하였다. 분쇄 및 분급 조건은 Table 1과 같으며 분쇄 및 분급 장치는 송풍기를 통하여 공기의 흐름이 생기며, 시료 투입기를 통해 투입된 시료는 분쇄기에서 1차 분쇄되었다. 송풍기의 풍압에 의하여 상 승하는 시료는 중량 따라 분리기에서 1차 선별되어 무거 운 시료는 분리기를 통과하는 중량이 될 때까지 분쇄기로 반복하여 분쇄되었다. 1차 선별된 시료는 공기 분급기의 휠 회전속도에 의하여 비중에 따라 분급되었으며, 공기 분 급기를 통과한 시료는 미분 분급물, 통과하지 못한 시료는 조분 분급물로 분급되었다(Fig. 1).

Fig. 1. Diagram of ultra-fine grinding and air-classifier system (Model DMC-5, Daehyun Eng, Korea).

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일반성분은 AOAC 방법(2000)에 따라 수행하였으며 3 반복한 평균의 값으로 결정하였다. 조단백은 Micro- Kjeldahl 법으로 시료에서 측정된 질소량을 측정하였으며, 밀기울은 백밀가루와 단백질 조성에 차이가 있으므로 (Johnes, 1931), 일반적인 식품에 적용하는 질소 단백질 환 산계수 6.25를 곱하여 계산하였다. 회분은 시료를 600°C에 서 2시간 회화 후 중량 변화로 계산하였으며, 조지방은 Soxhlet법으로 에테르를 사용하여 추출하여 추출된 지방 중량으로 계산하였다.

분급 시료의 총 전분 함량은 AOAC 방법(2000)을 이용 하여 3회 측정후 평균값으로 결정하였다. 실험에 사용된 GOPOD 시약은 GOPOD reagent buffer(K-TSTA 3, Megazyme, Ireland) 48mL를 증류수 1L에 용해한 후 GOPOD reagent enzyme(K-TSTA 4, Megazyme, Ireland) 20mL을 첨가 후 냉장 보관하며 사용하였다. 시료 100 mg을 시험관에 넣고, 0.2mL의 80% 에탄올을 가하고 α-amylase (K-TSTA 1, Megazyme, Ireland)가 1:30(v/v)로 희석된 100 mM의 sodium acetate buffer(pH 5.0)를 3 mL 넣어주 고, 끓는 항온수조에서 12분간 배양하였다. 배양이 끝난 시료에 amyloglucosidase(K-TSTA 2, Megazyme, Ireland)를 0.1 mL 가해주고 50°C 항온수조에서 30분간 반응시켜주었 다. 반응이 끝난 시료 전량을 용량플라스크에 넣고 증류수 를 사용하여 100 mL로 정용한 뒤 3,000 rpm에서 10분간 원심분리하였다. 테스트튜브에 원심분리 상등액 0.1 mL과 3mL의 GOPOD 시약을 넣어주고, 정량 표준품과 공시험 용액의 제조를 위하여 테스트튜브에 D-glucose(K-TSTA 5, Megazyme, Ireland) 표준용액(1 mg/mL)과 증류수를 각각 0.1 mL 첨가하고, 3 mL의 GOPOD 시약을 각각 넣어주었 다. 시료와 표준용액, 그리고 공시험 용액을 50°C 항온수조 에서 20분간 반응시킨 후 분광광도계(Libra S22, Biochrom, England)를 사용하여 510 nm에서 흡광도를 측정한 다음, 식 (1)에 의하여 총 전분 함량을 계산하였다.

ΔA= Absorbance (reaction) read against the reagent blank.

FV: Final volume.

밀기울의 기류분쇄 및 공기분급 공정변수에 따른 종속변 수의 변화를 결정하기 위하여 3 인자 완전요인계획에 의해 사용하였으며(Table 1), 분쇄 및 분급 공정변수에 따른 분급 물의 특성은 미니탭(Minitab, release 17)을 사용하였으며, 독 립변수와 종속변수간의 상관관계를 조사하기 위하여 실험 계획법 반응표면 회귀분석으로 통계적으로 처리하였다. 반 응표면 분석에서 독립변수는 MS(X₁), SRWS(X₂), ARWS (X₃)이며, 각 변수는 –1, 0, 1의 세 가지 수준으로 부호화 하였다. 반응변수(Y_n)로 분급 분획물의 분급 비율, 평균입 자, 총 식이섬유 함량으로 하였다. 세 가지 독립변수(X₁, X₂, X₃)에 대한 2차 회귀모형은 식(2)와 같다.

여기서 Y는 반응변수, X₁, X₂, X₃은 독립변수, b₀는 절 편, b_n은 회귀계수이다.

기류식 분쇄기를 이용한 분쇄 조건과 공기분급 조건에 따른 각 분획의 조단백질 함량은 Table 2와 같고, 반응표 면회귀식은 Table 3과 같으며, 다중회귀분석결과(multiple regression analysis)는 Table 4와 같다. 미분 분급물과 조분 분급물 조회분 함량의 반응표면회귀식 결정계수(R²)는 조 분 분급물의 경우 0.832로 반응모형의 적합성을 확인할 수 있었으나, 미분 분급물의 경우 0.577로 모델이 적합하지 않았다. 조분 분급물의 경우 MS(P<0.05), SRWS(P<0.01) 가 조단백질 함량에 유의적으로 영향을 주었다. 조단백 함 량은 미분 분급물의 경우 ARWS가 증가할수록 높은함량을 나타냈다. 반면 조분 분급물은 SRWS가 증가할수록 높아 졌으나, MS가 증가할수록 낮아졌다(Fig. 2). Park et al.(1995)의 ARWS가 높은 미분획에서 단백질 함량이 높았 다는 보고와 일치 하였고, Han et al.(1990)은 단백질의 경 우 쐐기형의 단백질 형태로 곡류에 존재하며 다른 성분에 비해 입자가 작고 가벼운 편이어서 미분 분급물로 회수된 다고 설명하였다.

미분 분급물의 조단백 함량(16.10-17.65%)이 조분 분급 물의 조단백 함량(11.87-14.08%)보다 높게 나타났다. 이는 대두를 공기분급 하였을 때 단백질 함량은 미분 분급물이 54.2% 였으며, 조분 분급물이 50.5%로 거의 분리되지 않 았다는 Klumpar et al.(1986)의 보고와 일치 하였고, Park et al.(1993)은 쌀의 미강내 단백질도 다른 성분에 비하여 입자가 작으며 비중이 작았음을 의미 한다고 설명 하였으 며, Choi et al.(1994)은 미분획의 일부 단백체는 분리된 것도 있고 일부는 조직화되어 부서진 것도 있고, 조분 분 급물의 경우 단백체 일부는 그대로 남아있고, 상당부분 조 직화되었으므로, cut size를 10 μm 이하로 분쇄할 경우 단 백질을 더 많이 분리할 가능성이 있을 것으로 예상하었다.

기류식 분쇄기를 이용한 분쇄 조건과 공기분급 조건에 따른 각 분획의 조회분 함량은 Table 2과 같고, 반응표면 회귀식은 Table 3과 같으며, 다중회귀분석결과는 Table 5와 같다. 분급 비율의 R²는 미분 분급물은 0.810, 조분 분급물 은 0.800로 비교적 높은 상관관계를 보여주며 설정한 모델 식으로 결과를 예측할 수 있었다. 또한, 미분 분급물의 경 우 MS, SRWS, ARWS 모두 높은 유의성을 나타내 조회 분 함량에 높은 영향을 미치는 것으로 나타났다(P<0.01). 조 분 분급물은 MS(P<0.01), SRWS(P<0.01), ARWS(P<0.05)가 높은 유의성을 나타냈다. 조회분 함량은 미분 분급물의 경우 MS와 ARWS가 증가할수록 높아지는 경향을 보였으며, SRWS가 증가할수록 낮아졌고, 조분 분급물의 경우 SRWS 와 ARWS가 증가할수록 높아졌으나, MS가 높아질수록 감 소하였다(Fig. 2). 이는 ARWS가 높아질수록 회분은 농축 되고 주로 미분획으로 회수된다는 Ku et al.(1998)의 결과 와 일치하였다.

미분 분급물의 조회분 함량(4.08-4.79%)이 조분 분급물 의 조회분 함량(3.51-4.24%)보다 높게 나타났지만, 큰 차이 를 보이지는 않았다. Choi et al.(1994)의 참깨박 공기분급 의 분획 연구 결과 회분 함량이 미분 분급물은 12.51% 였 고 조분 분급물이 11.63%로 거의 분리가 되지 않아 본 연 구 결과와 일치하였다. Park et al.(1993)은 무기질은 대부분 단백질과 결합한 상태로 존재하며 단백질이 회수되는 분획 으로 농축되었다고 설명하였고, Park et al.(1993)은 phytic acid와 이를 구성하는 Phosphorus가 이 분획에서 많이 회수 되었기 때문이라고 설명하였는데, 본 실험의 각 분획물의 Phosphorus함량을 분석하여 동일한 결과 확인이 필요할 것 으로 사료된다.

기류식 분쇄기를 이용한 분쇄 조건과 공기분급 조건에 따른 각 분획의 조지방 함량은 Table 2와 같고, 반응표면 회귀식은 Table 3과 같으며, 다중회귀분석결과는 Table 6과 같다. 공정 조건에 따른 미분 분급물 조지방 함량의 R²는 0.818로 적합 하였으나, 조분 분급물의 조지방 함량은 0.487로 반응표면 회귀 모델이 적합하지 않았다. MS, SRWS, ARWS 모두 미분 분급물의 조지방 함량에 높은 유의성을 주는 것으로 조사되었다(P<0.01). MS, SRWS, ARWS가 증가할 경우 미분 분급물의 조지방 함량이 증가 하는 것으로 나타났으며, 조분 분급물의 경우 MS가 증가 할수록 높게 나타났다(Fig. 2). 이는 입자 크기가 작을수록 지방 함량이 증가한다는 것을 의미 하며(Vose et al., 1976), 미분 분획에 지방함량이 높고(Ku et al., 1998), ARWS가 증가할수록 지방 함량이 높아진다는 여러 연구 결과(Park et al., 1995; Park et al., 1993)와 일치하였다.

Fig. 2. Response surface plot of crude protein, crude ash and crude fat content in fine (a) and coarse (b) fraction as input function of mill and separator reverse wheel speed at constant air classifier reverse wheel speed (400 rpm).

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미분 분급물의 조지방 함량(5.43-6.00%)도 조분 분급물 의 조지방 함량(4.56-5.05%)보다 높게 나타났지만, 조회분 과 마찬가지로 높은 차이를 나타내지 않았다. Park et al.(1993)에 따르면 미강의 지방의 경우도 회분과 마찬가지 로 대부분 단백질과 결합되어 존재한다고 설명하였으며, 밀기울의 조지방 함량도 미분 분급물과 조분 분급물의 차 이가 크지 않은 것으로 사료된다.

기류식 분쇄기를 이용한 분쇄 조건과 공기분급 조건에 따른 각 분획의 총 전분 함량은 Table 2와 같고, 반응표면 회귀식은 Table 3과 같으며, 다중회귀분석결과는 Table 7과 같다. 공정 조건에 따른 미분 분급물 및 조분 분급물의 총 전분 함량의 R²는 각각 0.863과 0.800으로 비교적 모델에 적합하였다. SRWS와 ARWS 모두 미분 분급물 및 조분 분급물에 높은 영향을 주는 것으로 조사되었다(P<0.01). 총 전분 함량은 미분 분급물의 경우 SRWS가 증가할수록 증 가하며 ARWS가 증가할수록 감소하였고, 조분 분급물의 경우 SRWS가 높을 경우 증가하였고 ARWS 증가할수록 감소하였다(Fig. 3).

Fig. 3. Response surface plot of total starch content in fine (a) and coarse (b) fraction as input function of mill speed and air classifier reverse wheel speed at constant mill speed (4,800 rpm).

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미분 분급물의 총 전분 함량(22.47-30.94%)은 조분 분급 물의 총 전분 함량(9.35-16.83%)보다 높았다. 기존 공기분 급을 통한 전분 분리의 연구사례(Park et al., 1995; Ku et al., 1998)에서 비교적 미분쇄가 용이한 동부와 찹쌀을 초 미 분쇄 후 분급 하였고, 이때 전분은 주로 조분 분획으로 분급되었는데 이때 미분 분급물의 ARWS와 입자 크기는 각각 9,000-15,000 rpm에 3.43-4.53 μm 그리고, 15,000- 20,000 rpm에 7.50-23.13 μm 이었다. Wu et al.(2003)의 연 구 결과에 따르면 미분 분급물의 입자 크기가 30 μm 이상 일 경우 조분 분급물의 전분 함량과 유사한 것으로 보고하 였다. 본 연구에서는 밀기울의 ARWS가 200-600 rpm 이었 으며, 미분 분급물의 평균입자크기는 37.55-129.2 μm으로 작은 입자의 전분은 미분 분급물로 분획되고, 상대적으로 큰 입자의 전분이 미분 분획으로 분급되지 못하고 조분 분 획으로 분급 된 것으로 판단된다.